3 讨论

    目前，关于血液样本中卡马西平、文拉法辛、罗格列酮和硝苯地平浓度的检测方法已有相关报道，主要包括高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱联用法(LC-MS)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)[9-14]。其中，HPLC法的灵敏度较低且所需血浆量较大；LC-MS或LC-MS/MS法的前处理方法较为复杂，线性范围较窄，且多适用于单一化合物的检测。故本研究在已有文献的基础上，建立了同时测定上述4种药物浓度的UPLC-MS/MS法，采用甲醇(含0.1%甲酸)直接沉淀蛋白，相比于文献报道的液-液萃取法，本法操作更简单、处理周期更短，且尽可能地避免了前处理环节过多所造成的系统误差，适合于临床大样本分析[10，12-13]。本法在流动相的有机相和水相中均加入了0.01%甲酸，此举可优化待测物色谱峰峰形，避免其拖尾。通过梯度洗脱，将复杂的内源性物质先洗脱下来，而待测物在2 min以后出峰，一定程度上降低了基质效应的影响；同时，各待测物分离度良好，有助于分时段进行质谱扫描分析，提高了质谱的响应值。方法学考察结果显示 ......