2.3 硫酸酯化白鲜皮多糖(SDDP-Ⅲ)的制备

    在干燥三颈瓶中加入无水吡啶10 mL，置于冰浴中，在磁力搅拌条件下缓慢加入氯磺酸2.5 mL，制得淡黄色固体酯化试剂(共12.5 mL)，于-20 ℃冷冻保存，备用。精密称取“2.1.2”项下DDP-Ⅲ 200 mg，于无水N，N-二甲基甲酰胺30 mL中溶解后加至上述酯化试剂中，在磁力搅拌条件下于60 ℃反应3 h；反应结束后冷却至室温，用4 mol/L氢氧化钠调至中性，用4倍体积无水乙醇醇沉24 h；以4 000 r/min离心15 min，收集沉淀，加水适量，于透析袋中透析72 h后，冷冻干燥，即得SDDP-Ⅲ，得率为103.6%(即SDDP-Ⅲ与DDP-Ⅲ的质量百分比)[11]。

    2.4 氯化钡-明胶浊度法测定SDDP-Ⅲ的含量

    2.4.1 线性关系考察 精密移取1.0 mg/mL硫酸钠标准溶液(以水配制)0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mL于试管中 ......