聚合物键合ODS液相色谱—质谱联用法分析大枣中三萜酸含量(2)
2.5线性关系考察 将对照品混合溶液分别进样0.2,0.4,0.8,1.6,2.4,3.0 μL测定,以峰面积Y对标样的进样量X (pg)进行线性回归,得到各化合物的线性回归方程,结果见表1。2.6重复性试验和稳定性试验 精密称取山东泰安产地的大枣样品0.1 g,按2.3项下方法制备6份供试品溶液进行测定,3个成分含量的RSD分别为2.7%,3.5%,3.1%。
重新制取1份山东泰安大枣供试品溶液,分别在0,1,2,4,8,12 h进行测定,3个成分含量的RSD分别为2.1%,1.7%,1.9%,表明12 h之内3个成分在供试品溶液中基本稳定。
2.7检测限和定量限 以3倍信噪比(S/N=3)所对应的浓度为检出限(LOD),以10倍信噪比(S/N=10)对应的浓度为定量限(LOQ),结果见表1。
2.8加样回收率试验 精密称取山东泰安产大枣粉末0.5 g 6份,分别加入白桦脂酸对照品0.29 mg ......
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