连翘炮制工艺研究(2)
2.4.6 精密度试验 精密吸取同一供试品溶液10 μL连续进样5次,记录连翘酯苷A和连翘苷的峰面积,日内精密度分别为1.6%,1.5%;精密吸取同一供试品溶液10 μL连续进样3 d,每天3次,记录峰面积,连翘酯苷A和连翘苷日间精密度分别为2.8%,1.9%。表明仪器精密度良好。2.4.7 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液10 μL分别于0,1,2,4,8,12,24 h进样分析,记录峰面积。连翘酯苷A和连翘苷峰面积的RSD为1.9%,0.50%,说明供试品溶液在24 h内稳定性良好。
2.4.8 重复性试验按 2.4.4项下供试品溶液制备方法,重复制备6份药材供试品溶液,进样分析,连翘酯苷A和连翘苷峰面积的RSD分别为2.3%,4.8%。
2.4.9 加样回收率试验 称取已知连翘酯苷A和连翘苷含量的连翘样品粉末约0.5 g,精密称定,平行9份,按供试品制备方法制成供试液,分别按样品含量一半的80% ......
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