HPLC—HRMS鉴定抗癌先导物T—OA在鼠尿中的代谢产物(2)
2.2.3 尿样处理 取结块的尿样,冷冻干燥12 h,固体加乙酸乙酯50 mL超声提取1 h,5 000 r·min-1离心10 min,上清液37 ℃蒸干;固体以10 mL乙腈超声溶解,过0.22 μm滤膜,备用。3 结果
3.1 空白组尿样的HPLC-HRMS分析
取大鼠空白尿样10 mL,按照2.2项下制备空白组供试溶液;取10 μL注入HPLC-HRMS联用仪。参照化合物代谢的常见途径、合成原料TMP与OA的代谢特点,见表1[10-14],在Xcalibur工作窗口提取准确的相关离子峰,作为原料组及T-OA组谱图分析的空白对照。
表1 T-OA与TMP,OA的可能代谢方式、分子式变化及质量变化
Table 1 The expected metabolites of T-OA, TMP and OA in rats′ urine
3.2 原料组及T-OA组尿样的HPLC-HRMS分析
分别取原料组及T-OA组大鼠的尿样10 mL ......
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