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20(S)原人参二醇奥克梯隆型差向异构体大鼠排泄研究(2)
http://www.100md.com 2014年4月1日 《中国中药杂志》 2014年第7期
     另取尿液[粪便混悬液(1∶9匀浆)或胆汁]样品100 μL与50 μL葡糖醛酸酶于37 ℃水浴共孵育30 min,再按上述处理方法处理检测,以考察葡糖醛酸结合物的量。

    2.4方法验证 在笔者以前建立的血浆样品测定方法[12]的基础上,更换生物基质,主要进行了方法特异性、线性、准确度精密度、回收率的考察。8个浓度点的标准曲线用来评价线性,分别精密移取10 μL标准工作液,加入到100 μL相应空白生物样品中,使最终质量浓度分别为2,5,20,50,200,500,1 000,2 000 μg·L-1,同时制备空白样品,按2.3方法处理后进行LC-MS/MS分析测定。以各标准质量浓度X(μg·L-1)为横坐标,以对应的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标,以加权(W=1/x2)最小二乘法进行回归运算。准确度和精密度评价是通过测定低、中、高质量浓度的质控样品(5, 100,1 600 μg·L-1),每个浓度5份样品 ......
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