基于UPLC结合化学计量学方法的龙血竭指纹图谱研究(1)
[摘要]建立不同厂家龙血竭UPLC指纹图谱，为其质量控制提供比较全面的评价方法。采用PhenomenexKinetex2.6μC18100A色谱柱，以乙腈-水梯度洗脱，流速1.7mL·min-1，柱温40℃，检测波长为280nm。利用化学计量学方法对色谱数据进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。采用该方法测定了18批龙血竭，提取15个色谱峰作为指纹图谱共有峰，采用LC-Q-TOFMS方法指认了13个共有峰;其中15批样品相似度大于0.9;18批样品可大致分为4类。该法重复性好，简便可靠，可以为不同厂家龙血竭的质量控制和评价提供依据。
[关键词]龙血竭;UPLC;指纹图谱;化学计量学;质量评价
FingerprintanalysisofResinaDraconisfromdifferentmanufactuers
byUPLCcoupledwithchemometrics
, 百拇医药
QINJian-ping1，2，LIJia-chun1，2，WUJian-xiong1，2，WUSu-su1，2，HUANGWen-zhe1，2，WANGZhen-zhong1，2，XIAOWei1，2*
(1.JiangsuKanionPharmaceuticalCo.，Ltd.，Lianyungang222001，China;
2.StateKeyLaboratoryofPharmaceuticalProcessNew-techforChineseMedicine，Lianyungang222001，China)
[Abstract]ThisstudyistoestablishanUPLCfingerprintofResinaDraconisfromdifferentmanufacturers，whichcanprovideacomprehensiveevaluationforitsqualitycontrol.TheanalysiswasperformedonaPhenomenexKinetex2.6μC18100Acolumnbyagradientelutionprogramwithacetonitrile-waterasmobilephaseataflowrateof1.7mL·min-1.Thecolumntemperaturewas40℃andthedetectionwavelengthwas280nm.Thefingerprintsof18batchesofDraconisResinawerefurtherevaluatedbychemometricsmethodsincludingsimilarityanalysis(SA)，hierarchicalclusteringanalysis(HCA)andprincipalcomponentanalysis(PCA).Asaresult，therewere15commonpeaks，13ofwhichhadbeenidentifiedbyLC-Q-TOFMS，andthesimilaritydegreesof15batchesofthesampleswasmorethan0.9，andthesamplesweredividedinto4clustersbytheirqualitydifference.Themethodisreproducible，simpleandreliablethatitcanbeusedforqualitycontrolandevaluationofResinaDraconisfromdifferentmanufacturers.
, 百拇医药
[Keywords]ResinaDraconis;UPLC;fingerprint;chemometrics;qualityevaluation
doi：10.4268/cjcmm20150624
龙血竭是百合科龙血树属植物剑叶龙血树Dracaenacochinchinensis(Lour.)S.C.Chen含脂木材的乙醇提取物[1]，为名贵中药材之一。具有活血散瘀、消炎止痛、收敛止血、生肌敛疮和补血益气等功效。龙血竭主产于广西、云南，化学成分以酚类化合物为特征，酚类化合物也是其主要的活性成分[2]，包括以7，4′-二羟基黄酮为代表的黄酮类化合物，以龙血素A和龙血素B为代表的二氢查耳酮类化合物，以白藜芦醇和紫檀茋为代表的二苯乙烯类化合物。目前对于龙血竭及其制剂的质量研究已有指纹图谱[3-5]和含量测定[6-9]方法报道，质量评价数据处理较为简单，尚无不同厂家龙血竭的质量对比研究。
, http://www.100md.com
为了进一步研究并揭示不同产地龙血竭的质量差异，本文采用UPLC结合化学计量学方法，包括相似度分析(SA)、主成分分析(PCA)及聚类分析(HCA)，建立了一种简单、可靠的指纹图谱方法，用于表征龙血竭酚酸类化学成分及评价龙血竭的质量。
1仪器和试药
Agilent1290超高压液相色谱仪，DAD紫外检测器(美国安捷伦公司);质谱检测器为Agilent6538Q-TOF-MS，电喷雾(ESI)离子源(美国安捷伦公司);MettlerAE240电子分析天平(德国梅特勒公司);BP211D型电子分析天平(德国赛多利斯公司);Centrifuge5415D高速离心机(德国Eppendorf公司);Milli-QAcademic纯水机(美国密理博公司);KQ-250DB型超声波清洗仪(昆山超声仪器有限公司)。
龙血素A(批号111660-200402，质量分数以99.7%计)、龙血素B(批号111558-200303，质量分数以99.0%计)、7，4′-二羟基黄酮(批号111787-201002，质量分数以98.6%计)和白藜芦醇(111535-200502，质量分数以99.2%计)对照品购自中国食品药品检定研究院，紫檀茋(批号20110723，纯度>99%，购自杭州广林生物医药科技有限公司)、乙腈(色谱纯，美国天地公司)，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。, 百拇医药(秦建平 李家春 吴建雄 吴素素 黄文哲 王振中 萧伟)
[关键词]龙血竭;UPLC;指纹图谱;化学计量学;质量评价
FingerprintanalysisofResinaDraconisfromdifferentmanufactuers
byUPLCcoupledwithchemometrics
, 百拇医药
QINJian-ping1，2，LIJia-chun1，2，WUJian-xiong1，2，WUSu-su1，2，HUANGWen-zhe1，2，WANGZhen-zhong1，2，XIAOWei1，2*
(1.JiangsuKanionPharmaceuticalCo.，Ltd.，Lianyungang222001，China;
2.StateKeyLaboratoryofPharmaceuticalProcessNew-techforChineseMedicine，Lianyungang222001，China)
[Abstract]ThisstudyistoestablishanUPLCfingerprintofResinaDraconisfromdifferentmanufacturers，whichcanprovideacomprehensiveevaluationforitsqualitycontrol.TheanalysiswasperformedonaPhenomenexKinetex2.6μC18100Acolumnbyagradientelutionprogramwithacetonitrile-waterasmobilephaseataflowrateof1.7mL·min-1.Thecolumntemperaturewas40℃andthedetectionwavelengthwas280nm.Thefingerprintsof18batchesofDraconisResinawerefurtherevaluatedbychemometricsmethodsincludingsimilarityanalysis(SA)，hierarchicalclusteringanalysis(HCA)andprincipalcomponentanalysis(PCA).Asaresult，therewere15commonpeaks，13ofwhichhadbeenidentifiedbyLC-Q-TOFMS，andthesimilaritydegreesof15batchesofthesampleswasmorethan0.9，andthesamplesweredividedinto4clustersbytheirqualitydifference.Themethodisreproducible，simpleandreliablethatitcanbeusedforqualitycontrolandevaluationofResinaDraconisfromdifferentmanufacturers.
, 百拇医药
[Keywords]ResinaDraconis;UPLC;fingerprint;chemometrics;qualityevaluation
doi：10.4268/cjcmm20150624
龙血竭是百合科龙血树属植物剑叶龙血树Dracaenacochinchinensis(Lour.)S.C.Chen含脂木材的乙醇提取物[1]，为名贵中药材之一。具有活血散瘀、消炎止痛、收敛止血、生肌敛疮和补血益气等功效。龙血竭主产于广西、云南，化学成分以酚类化合物为特征，酚类化合物也是其主要的活性成分[2]，包括以7，4′-二羟基黄酮为代表的黄酮类化合物，以龙血素A和龙血素B为代表的二氢查耳酮类化合物，以白藜芦醇和紫檀茋为代表的二苯乙烯类化合物。目前对于龙血竭及其制剂的质量研究已有指纹图谱[3-5]和含量测定[6-9]方法报道，质量评价数据处理较为简单，尚无不同厂家龙血竭的质量对比研究。
, http://www.100md.com
为了进一步研究并揭示不同产地龙血竭的质量差异，本文采用UPLC结合化学计量学方法，包括相似度分析(SA)、主成分分析(PCA)及聚类分析(HCA)，建立了一种简单、可靠的指纹图谱方法，用于表征龙血竭酚酸类化学成分及评价龙血竭的质量。
1仪器和试药
Agilent1290超高压液相色谱仪，DAD紫外检测器(美国安捷伦公司);质谱检测器为Agilent6538Q-TOF-MS，电喷雾(ESI)离子源(美国安捷伦公司);MettlerAE240电子分析天平(德国梅特勒公司);BP211D型电子分析天平(德国赛多利斯公司);Centrifuge5415D高速离心机(德国Eppendorf公司);Milli-QAcademic纯水机(美国密理博公司);KQ-250DB型超声波清洗仪(昆山超声仪器有限公司)。
龙血素A(批号111660-200402，质量分数以99.7%计)、龙血素B(批号111558-200303，质量分数以99.0%计)、7，4′-二羟基黄酮(批号111787-201002，质量分数以98.6%计)和白藜芦醇(111535-200502，质量分数以99.2%计)对照品购自中国食品药品检定研究院，紫檀茋(批号20110723，纯度>99%，购自杭州广林生物医药科技有限公司)、乙腈(色谱纯，美国天地公司)，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。, 百拇医药(秦建平 李家春 吴建雄 吴素素 黄文哲 王振中 萧伟)