痛安注射液配液过程中除杂工艺优化研究(2)
2方法与结果
2.1指标成分测定[4]
2.1.1白屈菜碱的测定Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);Phenomenex Gemini保护柱(4.6 mm×25 mm,5 μm);流动相乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(25∶75);柱温30 ℃;流速1 mL·min-1;检测波长290 nm;进样量10 μL;理论板数按白屈菜碱峰计算应不低于2 000。
精密称取白屈菜碱对照品适量,加甲醇制成每1 mL含0.05 mg的溶液,摇匀,即得对照品溶液。
精密量取各除杂工序前后样品溶液1 mL,置10 mL 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,0.45 μm微孔滤膜滤过,滤液作为供试品溶液。
分别精密吸取白屈菜碱对照品和供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,测定峰面积,按外标法计算,即得。
2.1.2青藤碱的测定Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);Phenomenex Gemini保护柱(4.6 mm×25 mm,5 μm);流动相乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(15∶85);柱温30 ℃;流速1 mL·min-1;检测波长265 nm;进样量10 μL;理论板数按青藤碱峰计算应不低于2 000。
精密称取青藤碱对照品适量 ......
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2.1指标成分测定[4]
2.1.1白屈菜碱的测定Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);Phenomenex Gemini保护柱(4.6 mm×25 mm,5 μm);流动相乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(25∶75);柱温30 ℃;流速1 mL·min-1;检测波长290 nm;进样量10 μL;理论板数按白屈菜碱峰计算应不低于2 000。
精密称取白屈菜碱对照品适量,加甲醇制成每1 mL含0.05 mg的溶液,摇匀,即得对照品溶液。
精密量取各除杂工序前后样品溶液1 mL,置10 mL 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,0.45 μm微孔滤膜滤过,滤液作为供试品溶液。
分别精密吸取白屈菜碱对照品和供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,测定峰面积,按外标法计算,即得。
2.1.2青藤碱的测定Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);Phenomenex Gemini保护柱(4.6 mm×25 mm,5 μm);流动相乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(15∶85);柱温30 ℃;流速1 mL·min-1;检测波长265 nm;进样量10 μL;理论板数按青藤碱峰计算应不低于2 000。
精密称取青藤碱对照品适量 ......
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