氢化物发生原子荧光法同时测定矿泉水中痕量锡和锑
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作者单位：134500吉林省抚松县疾病预防控制中心(谷建君)；吉林省疾病预防控制中心(边疆)
矿泉水中锡、锑的测定，国家标准方法为采用比色法和石墨炉原子吸收法1]。前者操作繁杂，后者仪器比较昂贵，且两者都不能同时测定锡和锑。近年来，氢化物原子荧光法测定技术广泛应用于各个领域2，3]，本文用氢化物原子荧光法同时测定矿泉水中痕量锡和锑，不仅操作简便，而且精密度和准确度也能满足测定要求。
1 材料与方法
1.1 仪器 AFS230E型双道原子荧光光谱仪(北京科创海光仪器公司)；特种锡、锑编码空心阴极灯(北京有色金属研究院)。
1.2 试剂
1.2.1 标准溶液 锡标准储备液(500 μg/ml，GSB G 6204290,介质20% HCl)，锑标准储备液(500 μg/ml，GSBG6204390，介质为4 mol/L HCl)，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院。
分别吸取锡和锑标准储备液于容量瓶中，并逐级稀释成0.10 mg/L的砷和锑混合标准使用溶液，介质为φ=5%的盐酸。
1.2.2 混合还原掩蔽剂 称取硫脲和抗坏血酸各5 g于200 ml烧杯中，溶于100 ml水，即为100 g/L硫脲100 g/L抗坏血酸混合溶液。
1.2.3 20 g/L硼氢化钾溶液 称取1.00 gKOH溶于200 ml纯矿泉水中，溶解后加入4.00 gKBH4继续溶解，过滤后使用。
1.2.4 盐酸
所用试剂均为分析纯或优级纯。
1.3 测定方法
1.3.1 仪器工作条件 锡空心阴极灯电流，80 mA；锑空心阴极灯电流，80 mA；负高压300V；原子化器高度8 mm；氩气流速：载气400 ml/min；屏蔽气1000 ml/min；原子化器炉温200℃；测量方式，标准曲线法；读数方式，峰面积；读数延迟时间，1.0 s；读数时间，10.0 s。
1.3.2 标准曲线的制备
分别吸取锡和锑标准使用液(100 ng/ml)0.00、0.10、0.50、1.00、2.00、2.50 ml于25 ml容量瓶中，加5 ml混合还原掩蔽剂溶液，1.25 ml浓HCl，用水定容至刻度，摇匀，相当于含Sn和Sb0、1.00、2.00、4.00、8.00和10.00 μg/L，放置30 min，待测。
按选定的仪器工作条件测，绘制曲线。
1.3.3 样品测定
取待测样品10.00 ml于25 ml容量瓶中，加入盐酸1.25 ml和5 ml混合还原掩蔽剂溶液,用纯水定容至刻度。按与标准曲线相同的条件测定荧光强度，计算机处理数据，打印分析结果。
2 结果
2.1 酸度的选择
测锡、锑时酸度为5%时荧光强度开始增大并进入平台期，测定时酸度超过10%时，锡的荧光强度开始下降，考虑到成本和环境保护等因素，本实验选择5%盐酸作反应介质。酸度过大荧光强度下降，其原因是介质与硼氢化钾作用产生过多氢气，稀释了氢化物浓度，同时过量的氢气也能使荧光猝灭3]。
2.2 还原掩蔽剂用量的影响
样品中Sb以Sb3+、 Sb5+形式存在，测定直接用KBH4还原不完全，容易造成结果偏低，本文试验了硫脲、抗坏血酸及硫脲抗坏血酸作预还原剂的效果。结果表明硫脲抗坏血酸混合还原剂的效果更佳。硫脲还对Cu2+、Co2+、Ni2+等离子有掩蔽作用。在测定条件下，加入100 g/L硫脲100 g/L抗坏血酸。混合还原掩蔽剂大于4 ml时，Sn和Sb的荧光强度趋于稳定，本研究选择用量为5 ml。
2.3 硼氢化钾浓度的选择
试验了KBH4溶液在5~35 g/L内变化对荧光强度的影响。试验表明，开始时，随着含量的增加，荧光强度亦逐渐增加，当大于25 g/L时，由于反应生成的氢气量太大，荧光强度反而减弱，重现性变差。本研究选择20 g/L KBH4。
2.4 干扰离子的影响
测定锡和锑时共存元素浓度(μg/ml)在下列数值时不干扰测定：K3000、Na3000、Ca3000、Mg300、Zn300、Fe300、Mn50、Al50、Cd5。
2.5 线性范围及检出限
以试剂空白及Sn和Sb标准使用溶液连续进行至少22次交替测定，根据公式D=(ρ/X)3 s计算出该方法的检出限，Sn为0.056 μg/L，线性范围为0~10ng/L，相关系数r=0.999 8，回归方程Y=4.17+0.155X。Sb为0.084 μg/L，线性范围为0~10ng/L，相关系数r=0.999 9，回归方程Y=0.881+0.351X。
2.6 方法的精密度与准确度
准确取相同样品各6份，分别按高、中和低浓度加入Sn和Sb标准溶液 ......
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