顶空进样法测定罗氟司特中的残留溶剂(2)
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参见附件。
图1 对照品溶液色谱图
2.4线性关系考察
加DMSO溶解并稀释制成每1 ml中含异丙醇5.0 mg、乙酸乙酯5.0 mg、DMF0.88 mg的混合溶液。精密量取0.4、0.6 、0.8、1.0、1.2 ml分别置10 ml量瓶中，加DMSO稀释至刻度，摇匀，依法检查。以浓度C为横坐标，以峰面积A为纵坐标进行线性回归，结果见表1。
表1 线性试验结果
2.5 精密度试验
供试品溶液加入100%指示浓度的各试剂，制备6份，依次测定，记录色谱图。异丙醇、乙酸乙酯和DMF各溶剂回收率的RSD分别为2.13%、1.79%和2.42%(表2)。
表2 精密度检查结果
2.6 中间精密度试验
另一分析人员独立建立系统，供试品溶液加入100%指示浓度的各试剂，制备6份，依次测定，记录色谱图。异丙醇、乙酸乙酯和DMF各溶剂回收率的RSD分别为1.03%、1.50%和1.49%。两人之间回收率的RSD分别为1.86%、1.64%和1.93%，故该方法的重现性良好(表3)。
表3 中间精密度检查结果
2.7 回收率试验
精密称取异丙醇、乙酸乙酯、DMF适量，加供试品溶液溶解 ......
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