高效液相色谱法测定尼可地尔中的有关物质(2)
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精密量取有关物质对照品的贮备液0.5、1、2.5、4、5、6、10mL分别至8个50mL容量瓶中，用溶剂稀释至刻度，制成浓度分别为0.2、0.4、1.0、1.6、2.0、2.4、4.0μg/mL的一系列溶液，摇匀，各精密量取10μL，注入液相色谱仪。记录各浓度的色谱峰面积，以峰面积A对浓度C (μg/mL) 进行线性回归，得尼可地尔的有关物质的回归方程分别为：A=42196.3C-128.1， r=0.9995；A=38042.01C+1026.01， r=0.9990。结果表明有关物质Ⅰ及有关物质Ⅱ在0.2～4.0μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系。
2.8 加样回收试验
精密称取已测定有关物质含量的样品适量，共3份，分别置100mL棕色容量瓶中，加适量溶剂溶解，然后各精密加入有关物质对照品的贮备液1.6、2.0和2.4mL，用溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，按“样品有关物质测定”项下的方法分别测定有关物质的含量，减去样品本底，计算回收率，结果测得的平均回收率分别为：尼可地尔酰化物为99.5%，RSD=0.93%(n=9)；N-(2-羟基乙基)异烟碱硝酸酯为98.6%， RSD=1.1%(n=9)。
2.9 尼可地尔杂质检测限、定量限的测定
在选定的色谱条件下，按信噪比为3对最低检测限进行测定，结果表明：尼可地尔酰化物的浓度为5.20×103μg/mL ......
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