四味清口含片的质量标准研究(4)
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参见附件。
3.7.6 加样回收率试验 取已知含量的同一批号(20130501)四味清口含片(约相当于桂皮醛3.2764mg/g)适量，研细，混匀，取约0.125g，精密称定，平行取9份，分别置于25mL棕色量瓶中，再分别精密加入0.2mg/mL的桂皮醛对照品贮备液1.5，1.5，1.5，2，2，2，2.5，2.5，2.5mL，续加甲醇适量，超声处理20min，取出，放置至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得加样回收用供试品溶液；分别精密吸取10μL，按“3.2”项下色谱条件测定，计算桂皮醛回收率。结果见表2。
3.8 样品含量测定
取3批中试样品(20130501、20130510、20130520)，分别按照“3.4”项下方法制备供试品溶液，每批平行操作3份。分别精密吸取各供试品溶液10μL，注入高效液相色谱仪，按“3.2”项下条件测定，计算桂皮醛含量。结果3批中试样品中桂皮醛含量分别为1.6388、1.6409、1.6396mg/片。
4 讨论
4.1 测定波长的选择
取桂皮醛对照品溶液、四味清口含片供试品溶液和缺桂心阴性对照溶液适量，在200～350nm进行扫描，结果对照品和供试品溶液在290nm波长处有最大吸收，而缺桂心阴性对照溶液在此无吸收，故选择290nm为检测波长。
4.2 提取方式的选择
由于待测成分桂皮醛属于易挥发性物质，所以提取方式未考虑热处理法(如回流提取、索氏提取等)，文献报道的提取方式也以超声提取为主。试验中对提取时间(20min，30min，40min)、超声波仪器的功率、是否过夜等不同影响因素进行逐一考察，结果显示：若超声处理一次，则以20min为佳，原因是随着超声处理时间的延长，提取液温度会有一定程度地升高，已提取出的桂皮醛会部分挥发逸失。超声波仪器的功率对提取效率影响不大 ......
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